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          99氧化鋁陶瓷板燒成工藝的研究

          發布日期:2017年12月26日

          0、前言

          99氧化鋁陶瓷板主要應用于90年代新起的新型化學機械拋光設備中的陶瓷承載盤,用于承載待拋光的硅圓晶片。CMP技術的概念是1965年由Monsanto首次提出。該技術最初是用于獲取高質量的玻璃表面,如軍用望遠鏡等。1988年IBM開始將CMP技術運用于4MDRAM的制造中,而自從1991年IBM將CMP成功應用到64MDRAM的生產中以后,CMP技術在世界各地迅速發展起來。隨著CMP技術的發展,CMP技術已經成為最好也是唯一的可以提供在整個硅圓晶片上全面平坦化的工藝技術,CMP技術的進步已經直接影響著集成電路的發展。而且CMP技術的應用也從半導體工藝拓展到薄膜存儲磁盤、微電子機械系統、陶瓷、機械模具、精密閥門、光學玻璃、金屬材料等表面加工領域。

          隨著CMP技術越來越廣泛的應用,氧化鋁陶瓷載盤的需求也越來越大,而且其尺寸也越來越大,從剛開始的φ204mm,逐漸增加到現在的φ485mm、φ547mm等,圓板的尺寸越來越大,相應的圓板的燒成就越來越困難:首先,窯爐的尺寸要相應的增大,窯爐尺寸的增大導致窯內溫度的不均勻,大尺寸窯具高溫易變形等問題;產品本身尺寸的增大,導致其在窯內溫度推進過程中前后溫差的增加,更容易使產品開裂。

          因此,本文通過分析陶瓷的燒成過程,對現有的隧道窯進行溫度曲線設定、窯內氣流控制以及裝燒方法選擇,以實現控制大型圓板產品燒成開裂缺陷。

          1、99氧化鋁陶瓷板生產工藝流程本文按照冷等靜壓成型方式,在高溫隧道電窯中疊裝燒成的方式進行試驗,其制作的工藝流程。

          配料→球磨→噴霧造粒→壓坯→燒成→浸紅→研磨→浸紅、清洗→檢驗→包裝

          2、99氧化鋁陶瓷產品燒成過程分析

          99氧化鋁陶瓷配方中主要添加少量的高嶺土、輕質碳酸鎂、煅燒滑石等,添加量很低,在燒成過程中礦物的分解和失水等影響因素可以忽略不計。如圖2所示,為99氧化鋁陶瓷燒成收縮與溫度關系曲線,每個溫度點樣品保溫2h,根據曲線,99氧化鋁的燒成可以分為以下幾個階段。

          第一階段:20℃~1150℃左右,產品失去水分,產品內有機物揮發、分解、氧化等逐漸燒失而坯體內部又未產生液相,晶粒之間只是單純的接觸而沒有相互鍵聯,產品沒有燒成收縮,此時產品處于基本無強度階段,輕微的外在作用力都會使產品產生開裂等缺陷。

          第二階段:1150℃~1450℃左右,產品內部晶粒之間開始發生位移、鍵聯,少量液相量也同時產生,此時產品有一定的強度和蠕變性,對外界作用力的抵抗能力大大提高,而且此階段收縮不明顯,收縮在7%左右,此階段可以快速升溫。

          第三階段:1450℃~1600℃左右,產品的收縮急劇增大,尤其在1450℃~1550℃之間,此階段需要緩慢升溫,使產品有足夠的時間收縮。

          第四階段:保溫階段,與小尺寸產品相比,大尺寸產品需要更長的保溫時間,讓產品充分燒結。第五階段:降溫階段,由于氧化鋁在高溫階段具有蠕變性,蠕變點之前的快速降溫,會使產品產生應力松弛,產品受到的應力很小,但是蠕變點前過快的降溫速度會導致其在降至常溫后產生殘余應力,導致產品炸裂。

          3、大型99氧化鋁陶瓷板燒成工藝的設定

          通過對99氧化鋁陶瓷燒成過程分析,主要對第一階段進行重點調整,其余階段燒成狀況作相應的調整。由于隧道窯為連續式窯爐,其溫度曲線的調整是通過調整一區溫度、煙囪開關程度、窯車裝載量等來控制。圖3為高溫隧道電窯的示意圖,窯車推進速度為20cm/h。

          根據窯爐的結構和99氧化鋁瓷板的燒成過程分析:先設定一般產品的燒成曲線,并在其基礎上進行修改調整;調整煙囪的開關、窯內裝載量來調整預熱帶的溫度。觀察圓板開裂的具體特征,如開裂面表面特征、開裂位置等。圖4為各區溫度的幾次調整:曲線1為一般產品的燒成曲線;曲線2將一區至四區溫度一次上調了50℃、100℃、100℃、50℃,七區上調至1590℃,加快了1150℃~1450℃之間的燒成速度,減慢了1450℃~1600℃之間的燒成速度;曲線3為最終燒成曲線,與曲線2相比,曲線3將一區溫度降低至1000℃,其余不變。

          在調整溫度曲線的同時,也相應的調整了煙囪的開關、窯車裝載量等,以連續生產的φ450mm×28mm(坯體尺寸)圓板作為研究對象,觀察在調整過程中,圓板的燒成情況。表1為圓板燒成工藝及燒成結果。

          表1 圓板燒成工藝及燒成結果
          工藝
          編號
          曲線
          類別
          煙囪開關調整 裝載量調整方法 圓板燒成結果 缺陷描述
          1# 曲線1 煙囪1、2 全開 圓板前方裝載量充足,
          產品高度高于圓板裝載
          高度,圓板3 塊疊燒
          大量開裂, 圓板開裂
          率80%左右,部分圓
          板致密度偏低
          圓板裂縫一般寬度2 ~
          3mm,開裂面粗糙不平,也
          存在大開裂, 斷面接近平
          滑,且一塊圓板多處裂縫
          2# 曲線1 煙囪1、2 全開 圓板前方裝載量充足,
          產品高度高于圓板裝載
          高度,圓板3 塊疊燒
          開裂比例降低至
          50%左右, 開裂現象
          呈現無規則性
          圓板裂縫最寬0.5mm 左
          右,開裂面粗糙,不存在
          大開現象
          3# 曲線2 煙囪2 關閉、煙
          囪1 調節使進窯
          口有微弱熱氣流
          圓板前方裝載量充足,
          產品高度高于圓板裝載
          高度,圓板3 塊疊燒
          開裂比例明顯降低至
          15%左右, 最上面一
          塊圓板易開裂, 占比
          較大
          圓板裂紋肉眼基本不可
          見,需浸紅檢驗,開裂面
          粗糙
          4# 曲線3 煙囪2 關閉、煙
          囪1 調節使進窯
          口有微弱熱氣流
          圓板前方裝載量充足,
          產品高度高于圓板裝載
          高度,圓板3 塊疊燒
          基本無開裂, 窯爐故
          障偶爾導致產品開裂
           
          5# 曲線3 煙囪2 關閉、煙
          囪1 調節使進窯
          口有微弱熱氣流
          圓板前方裝載量過低,前
          方產品高度明顯低于圓
          板高度,圓板3 塊疊燒
          最上面一塊圓板偶爾
          出現開裂現象,裂紋處
          于圓板進窯方向前端
          圓板裂縫最寬0.5mm 左
          右,開裂面粗糙

           

          4、燒成結果分析

          (1)對比2#燒成工藝與1#燒成工藝:曲線2在曲線1的基礎上,根據99氧化鋁陶瓷燒成收縮與溫度的關系,適當加快了1150℃~1450℃之間的燒成速度,減慢了1450℃~1600℃之間的燒成速度,使得圓板燒成中期開裂(斷面接近光滑)明顯減少,但燒成前期開裂沒有改善;

          (2)對比3#燒成工藝與2#燒成工藝:考慮到燒成前期開裂占比較大,將離一區較近的2#煙囪關閉,調節1#煙囪,使進窯口有微弱熱氣流,將排膠溫度提前,降低了一區之前的溫度梯度,圓板燒成前期開裂明顯降低,且開裂裂紋寬度明顯減小,需浸紅檢驗。說明燒成前期圓板內部的熱應力大大降低;

          (3)對比4#燒成工藝與3#燒成工藝:由于仍然有15%左右的圓板存在開裂,而經過調整煙囪,已經使預熱帶達到最佳狀態,結合開裂圓板的位置特征(最上面一塊易開裂),分析是圓板離一區硅碳棒太近,硅碳棒發熱量過大,導致圓板局部應力過大、開裂。通過對一區硅碳棒輸出功率的調整,最終確定溫度為1000℃時,圓板基本上不會出現開裂現象;

          (4)對比5#燒成工藝與4#燒成工藝:由于產品種類繁多,窯爐的裝載情況也存在相應的變化,可能會出現裝載高度過低的現象。試用設定的裝燒方法試驗,經過一個周期的燒成試驗后,發現圓板前端偶爾會出現開裂現象,說明過低的裝載高度,會使窯內熱氣流流動加速,對圓板造成熱沖擊,若超過圓板的承受極限,則會導致開裂。

          5、結論

          通過對99氧化鋁陶瓷產品燒成過程的分析以及對窯爐結構的分析,得到了合理的99瓷圓板的燒成工藝。

          (1)各區溫度的設定,滿足1150℃~1450℃相對較快升溫,快速通過燒成收縮相對較小的階段,1450℃~1600℃較慢升溫,保證燒成收縮較大的溫區溫度梯度較小,在降低燒成時間的同時,解決了燒成中期開裂的問題。

          (2)調節煙囪開關,關閉離一區較近的2#煙囪,調節1#煙囪,使熱氣流延伸至進窯口,降低了預熱帶的溫度梯度,拉長了排膠溫區,使圓板能夠緩慢排膠,大大降低了圓板燒成前期的開裂。

          (3)在裝載量問題上,進行部分試驗,如果遇到裝載過低的情況時,應及時規避此類開裂風險。

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